为“甜蜜”设个保险（《分析测试学报》精选论文20180603）
2018/7/10
《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），国内外公开发行。本刊主要刊登质谱学、光谱学、色谱学、波谱学、电化学、电子显微学等方面的分析测试新理论、新方法、新技术及其在各领域中的应用研究成果，反映国内外分析测试的进展和动态。《分析测试学报》现已发展成为国内知名的化学类核心期刊，2017年影响因子为1.382，在全国化学类38种核心刊物中排名第4。
第6期精选论文之三：蜂蜜中新烟碱类农药残留的测定
“井底屠酥浸旧方，床头冬酿压琼浆”，宋代词人苏辙认为蜂蜜的滋味超过了神仙喝的美酒。在现代社会，蜂蜜也是一种营养丰富的天然滋养食品，是最常用的滋补品之一。蜂蜜中含有与人体血清浓度相近的多种无机盐、维生素、有机酸以及有益人体健康的微量元素等，具有滋养、润燥、解毒、美白养颜、润肠通便之功效，广受大众喜爱。
而蜂蜜必须由蜜蜂从开花植物的花中采得并酿制得到。但因为病虫害等原因，各类农药在各种植物及农作物中广泛使用，导致了一系列食品安全问题。如新烟碱类农药广泛用于防治棉蚜、叶蝉及飞虱等害虫，但该类农药会导致蜜蜂中毒，还会对蜜蜂的生殖、生长发育和工蜂采集等行为产生不良影响。欧盟于2013年12月起限制使用吡虫啉、噻虫胺和噻虫嗪3种新烟碱类农药，2018年2月起禁止户外使用这3种新烟碱类农药。因此，建立蜂蜜中新烟碱类农药的有效、快速的残留检测方法，以应对可能因新烟碱类农药的禁用而导致的蜂蜜中此类农药的风险评估需要具有重要意义。
交联聚维酮（Polyvinylpolypyrrolidone, PVPP）是一种高分子量的交联结构材料，国家食品安全风险评估中心陈达炜博士等通过改进QuEChERS前处理技术，使用PVPP作为净化吸附剂，基于盐析辅助液液萃取-交联聚维酮（LLE-PVPP）净化，建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测（TSIM）/高分辨质谱检测方法。采用BEH C18色谱柱为分析柱，甲醇-水体系（两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）作为流动相，梯度洗脱，采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物，内标法定量。结果表明，盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备，7种新烟碱类农药在0.01~ 100 μg/L或0.02 ~ 100 μg/L范围内具有良好的线性关系（r2 > 0.999）；方法检出限为0.03 ~ 0.07 μg/kg，定量下限为0.1 ~ 0.2 μg/kg。在0.2、2、20 μg/kg 3个加标水平下，7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8% ~ 112.7%，日内精密度（RSDr）为0.9% ~ 5.7%，日间精密度（RSDR）为3.7% ~ 9.7%。该方法实现了蜂蜜中7种新烟碱类农药的提取和净化一步式样品制备，节省了样品的前处理时间，成本较低，灵敏度高、重现性好，可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。
该研究获得了国家食品安全风险评估中心高层次人才队伍建设523项目（“523” Project）的资助，相关内容发表在《分析测试学报》第6期639~645页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.001
【引用本文】：吕冰，辛少鲲，陈达炜，赵云峰. 盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留[J].分析测试学报，2018,37(6):639-645.
【Cite this article】: LÜ Bing, XIN Shao-kun, CHEN Da-wei, ZHAO Yun-feng. Determination of Neonicotinoid Residues in Honey by Target Single Ion Monitoring/High Resolution Mass Spectrometry Combined with Salting-out Assisted Liquid-Liquid Extraction and PVPP Cleanup [J]. Journal of Instrumental Analysis , 2018 ,37(6):639-645.
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