你喝的凉茶有加“料”吗？HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查告诉你！（《分析测试学报》精选论文20190403）
2019/5/14
凉茶是岭南人民根据本地的水土和气候等特性，在预防疾病与保健养生的过程中，用独特的研制方法将天然中草药熬制成一种具有清热解毒、利津祛火、防治常病等功能的植物性饮料。自2006年广东凉茶成功列入首批国家级非物质文化保护遗产以来，凉茶产业发展迅猛，市场竞争激烈。为增强疗效，从而抢占市场，一些不法商家受利益驱使在自制凉茶中非法添加解热镇痛和止咳西药。消费者饮用此类凉茶可能会产生严重肝肾毒性，严重危害身体健康。
目前，凉茶中违禁化学药物的检测方法主要包括薄层色谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用法等。但上述方法仅针对已知目标成分的分析，且需有相应的标准品。若要对非靶向未知目标物进行定性检测，则需借助分辨率更高的质谱分析技术。四极杆-飞行时间质谱（Q-TOF）是一种可以快速区分和鉴定凉茶中非法添加物的有效方法，方法在一级质谱中确定目标物分子量，再通过二级质谱得到各化合物的不同碎片信息，结合HPLC中的保留时间信息，并与文献或标准品对照从而确定化合物的结构。
谢建军研究员团队以凉茶作为研究基质，建立了QuEChERS法净化结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取，氨丙基粉净化，C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 µm）分离，HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10 µg/kg，定量下限为5.0~25 µg/kg。3个不同加标水平下的平均回收率为75.8%~95.6%，RSD（n=6）为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配，在无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。应用该方法对50份市售散装凉茶样品进行测定，其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚，含量为4.14~2188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高、无需标准品，可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据，适用于凉茶样品中非法添加解热镇痛和止咳西药的实际筛查。
该研究获原广东出入境检验检疫局科技计划项目(2018GDK13)支持。相关成果发表于《分析测试学报》2019第4期第429~434页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.009
【引用本文】曾广丰, 谢建军, 王志元, 陈峰, 李菊. QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物[J].分析测试学报, 2019, 38(4): 429-434.
【Cite this article】ZENG Guang-feng, XIE Jian-jun, WANG Zhi-yuan, CHEN Feng, LI Ju. Non-target Screening of Illegal Additive Residues in Herbal Teas by High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-Flight Mass Spectrometry with QuEChERS Purification[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(4): 429-434.
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