全二维气相色谱-飞行时间质谱技术在消费品领域的新应用（《分析测试学报》精选论文20191103）
2019/12/5
《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），2019年影响因子为1.168，在全国化学类39种核心刊物中排名第5。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动，旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现，启发科研工作思路，挖掘学术文献价值，让好文章被更多受众学习和借鉴。
第11期精选论文之三: 全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂
邻苯二甲酸酯（Phthalate, PAEs），是塑料、树脂、橡胶等工业生产中的常用添加剂，涉及日常生活的许多方面。PAEs虽具有出色的增塑性能和加工性能，但亦是具有生殖毒性、免疫毒性、致癌性等危及人类健康和自然环境的一类环境激素，与生殖畸形、持久性过敏、肝肺功能损害等一系列疾病存在关联，因此引起了世界各国的重视。欧盟REACH法规、Oeko-Tex Standard 100、中国《新化学物质环境管理办法》对于PAEs的使用均有严格限制。
目前，PAEs的主要检测方法为气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法与液相色谱-串联质谱法。近年来，PAEs异构体化合物的报道和法规限制越来越多，更多的PAEs异构体种类进入大众视野。目前常见的PAEs异构体主要有邻苯二甲酸正戊异戊基酯（DPP,mix）、邻苯二甲酸二己酯（支链和直链）(DHxP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等，但上述同分异构体结构种类繁杂多变，其色谱表现为不规则群峰，使用传统的色谱进行分离时，存在化合物之间分离度低、干扰物与目标物共流出等问题，造成实际检测中的定性和定量困难。因此目前相关的检测文献报道中，大多数方法的目标物为多种PAEs单体，未见同时测定多种PAEs异构体的检测方法，无法较好地满足法规需求。
青岛海关技术中心消费品安全课题组基于全二维气相色谱-飞行时间质谱技术，针对PAEs异构体定性定量难等问题，建立了消费品中20种PAEs的筛查定量方法，目标物中包含5种常见的PAEs异构体化合物，满足了日常筛查检测的需要。结果表明，20种PAEs在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数(r2)大于0.99，方法检出限为0.09~22.13 mg/kg，在低、中、高3个加标水平下的回收率为63.2%~120%，相对标准偏差（RSD, n=6）为0.30%~10%。与传统方法相比：首先，本方法检测的PAEs种类最全面，目前在国内外消费品领域的PAEs检测中未有先例；其次，结合两个维度的色谱分离，较好地避免了一维色谱上由于峰形差造成的不同异构体之间无法较好区分、干扰物质共流出等问题，实现了不同异构体之间较好的分离；最后，本文将分散固相萃取的前处理净化方法引入消费品检测领域中，取得了良好的净化效果，简化了实验操作并降低了成本。
该研究获国家重点研发计划项目（2016YFF0203702）、海关总署科研项目（2019HK070）支持。相关成果发表于《分析测试学报》2019年11期第1301~1309页。
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.11.003
【引用本文】：周龙龙，薛秋红，罗忻，辛学谦，马强，叶曦雯，牛增元，孙忠松，王子涵. 全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂[J].分析测试学报，2019，38（11）：1301-1309.
【Cite this article】：ZHOU Long-long, XUE Qiu-hong, LUO Xin, XIN Xue-qian, MA Qiang, YE Xi-wen, NIU Zeng-yuan, SUN Zhong-song, WANG Zi-han. Determination of 20 Phthalates in Consumer Products by Two-dimensional Gas Chromatography-Time-of-flight Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis，2019，38（11）：1301-1309.
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