连翘药材中多元活性成分的同时测定（《分析测试学报》精选论文20191201）
2019/12/24
《分析测试学报》是由广东省科学院主管，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）及中国分析测试协会共同主办的全国性学术刊物，为中文核心期刊（月刊），2019年影响因子为1.168，在全国化学类39种核心刊物中排名第5。《分析测试学报》之“精选论文推送”活动，旨在与大家分享分析测试领域的前沿研究成果和发现，启发科研工作思路，挖掘学术文献价值，让好文章被更多受众学习和借鉴。
第12期精选论文之一: 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分
连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspense (Thunb.) Vahl的干燥果实，收载于2015年版《中国药典》，具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功效。目前，关于连翘药材的质量评价研究多以少数几个活性成分含量为评价指标，少见对多元活性成分同时测定的研究报道。中药疗效的发挥是多种活性成分协同作用的结果，建立连翘中多种药效成分同时测定的方法，对于探讨多指标成分的综合评价体系具有实用性和有效性。
针对连翘多种药效成分的特点，南京中医药大学刘训红教授等建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱技术(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。实验首先采用响应面法优化样品提取条件，并对固定相、流动相、洗脱程序等色谱分离条件和扫描模式、多反应监测 (MRM) 离子对、解簇电压 (DP)、碰撞能量 (CE) 等质谱检测参数进行优化，并作方法学考察；然后用建立的方法对14批不同产地和商品连翘药材进行了检测。
结果表明，样品最佳提取条件为：甲醇体积分数72%，液料比38:1 mL/g，提取时间60 min。21种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0.999 0，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.001~233.710 ng/mL和0.002~771.250 ng/mL；精密度、重复性和稳定性良好；平均加标回收率为98.6%~102%，相对标准偏差 (RSD) 为0.89%~3.8%。所分析的连翘样品中，连翘酯苷A的含量均大于0.25%，连翘苷的含量均大于0.15%，均符合2015年版《中国药典》要求；21种成分的总量以山西产药材样品最高，这与连翘药材的传统道地产区相吻合。该方法灵敏度高、准确可靠，在较短时间内实现了包括痕量组分在内的多元活性成分的同时测定，可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。
该研究获江苏高校优势学科建设工程项目(YSXK-2014)和江苏高校品牌专业建设工程项目(PPZY2015A070)资助，相关内容发表于《分析测试学报》2019年12期第1407~1415页。
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.12.001
【引用本文】：魏丽芳，梅余琪，邹立思，刘训红，陈佳丽，谈梦霞，王程成，蔡芷辰，林丽群. 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分[J].分析测试学报, 2019, 38(12):1407-1415.
【Cite this article】：WEI Li-fang, MEI Yu-qi, ZOU Li-si, LIU Xun-hong, CHEN Jia-li, TAN Meng-xia, WANG Cheng-cheng, CAI Zhi-chen, LIN Li-qun. Simultaneous Determination of Multiple Bioactive Constituents in Forsythiae Fructus by UFLC-QTRAP-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(12):1407-1415.
延伸阅读：
[1] 黄海英,康俊丽，余亚辉，赵鹏，冯素香,杜燕，李建生.基于UPLC-Q-Orbitrap MS法分析补肺益肾方的化学成分[J].分析测试学报,2019,38(1):1-13.
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.01.001
[2] 石婧婧,陈舒妤,邹立思,刘训红,唐仁茂,马继梅,严颖,赵慧.超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同贮藏条件下红参中17种人参皂苷类成分[J].分析测试学报,2018,37(11):1294-1301.
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2018.11.003
[3] 罗益远，刘娟秀，刘训红，兰才武，侯娅，马阳，徐力.超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分[J].分析测试学报,2015,34(5):519-524.
doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2015.05.004
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